国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止,已报道的合成路线有邻苯二胺法。邻苯二胺法:邻苯二胺法是经典的合成苯并三氮唑的方法,它包括邻苯二胺常压合成法和经过改进的邻苯二胺高压法。此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物,向萃取液中加入聚乙二醇200,先减压蒸馏回收己醇,随后在266.6Pa压力下,共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%,
苯并三氮唑的制备邻苯二胺常压法:先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40%左右的亚xiao酸钠水溶液;两种溶液预冷至1~5℃后混合反应,并保持在冰浴中,随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑,冷却后过滤、水洗得到粗产品;对压力为2000Pa下蒸馏,收集201~204℃的馏分,用苯结晶得到产品,收率为70%~80%.目前,国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进,提高了产品收率.后来,美国Joseph改用滴加亚xiao酸钠水溶液法,初始反应温度提高到55~60℃,反应混合物用混合的戊基醇萃取,在压力为266.6Pa下蒸馏,收集157~170℃馏分,经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑,收率可达96%.【苯丙制备的四个方法】
1,邻苯二胺法:邻苯二胺法是zui经典的合成苯并三氮唑的方法,它包括邻苯二胺常压合成法和经过改进的邻苯二胺高压法。
2,C7H4 N2 O法:C7H4 N2 O与NaNO₂水溶液在190℃,高压下反应75分钟,经酸化、水洗、干燥,获得产品收率为85.3%.由于C7H4 N2 O是由邻苯二胺与尿素反应制备,所以价格昂贵,制约了此合成方法的应用。
以上信息由专业从事苯丙三氮唑生产厂家的恒诚化工于2024/6/17 12:32:23发布
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